التحليل الكيميائي:- تحليل المادة كميا وكيفيا

ينقسم التحليل الكيميائي إلى نوعين

1-  تحليل كيفي (وصفي): التعرف على نوع المواد المكونة للعينة

2-  تحليل كمي:- التعرف على كمية المواد المكونة للعينة وينقسم إلى 

                   تحليل حجمي  

                  تحليل وزني 

                   تحليل  آلي 

   كل طرق التحليل الكيميائي طرق مقارنة ما عدا التحليل الوزني 

التحليل الوزني:-  هي الطريقة التي تعتمد على استخدام الميزان الحساس  في تقدير مكونات العينة

طرق التحليل الوزني:-

1-  طريقة الوزن المباشر:-

تقدير العناصر الموجودة في صورتها النقية مثل الذهب والفضة 

2-  طريقة فقدان الوزن:-

       مثل تقدير ماء التبلورH2O  أو بعض الغازات  مثل   co2 الداخلة في الصيغة الكيميائية للمركب والتي تتصاعد نتيجة للتسخين ويكون النقص في وزن المركب بعد عميلة التسخين مكافئا لوزن الغاز والذي يدل على وزن المركب

     ?

 

 

CaCO3                        CaO

CO2

                                        Y                              X

                                                                                                          

Weight of CO2 = X-Y                                        
  3- طريقة الترسيب الكيميائي:-

تعتمد على فصل العنصر المراد تقديره من المحلول عن طريق حدوث تفاعل كيميائي بين العنصر المراد تقديره والمادة المرسبة لينتج مركب شحيح الذوبان يعرف بالراسب وبمعرفة وزن الراسب  يمكن حساب كمية العنصر المراد تقديره

4- طريقة الترسيب الكهربائي:-

تعتمد طريقة الترسيب الكهربائي في  تقدير العناصر على حساب الزيادة في وزن القطب الكهربائي بعد عملية ترسيب العنصر كهربائيا

خطوات التحليل الوزني:-

1-  إذابة العينة:- يتم إذابة وزن معين من العينة الممثلة في مذيب مناسب  وتحولها إلى  محلول يمكن ترسيب العنصر المراد تقديره فيه 

2-  المعالجة الأولية لمحلول العينة:-وتشمل تهيئة الظروف المناسبة لعملية الترسيب مثل ضبط الرقم الهيدروجيني ودرجة الحرارة والتي تقلل من فرصة ذوبان الراسب

3-الترسيب:-فصل العنصر المراد تقديره عن بقية العناصر التي تكون موجودة داخل المحلول عن طريق تكوين راسب وتتم عملية الترسيب باستعمال محاليل ساخنة و أحيانا محاليل باردة ويجب إضافة كميات قليلة من المادة المرسبة( على دفعات ) مع التحريك المستمر 

4-الهضم:-  وهي عبارة عن زيادة حجم حبيبات الراسب عن طريق تركه داخل المحلول دون تحريك  فترة زمنية  قد تتراوح من 1-3 ساعات وأحيانا من 12-24 ساعة حتى يتم تجمع جزيئات الراسب واحيانا نلجأ للتسخين والغرض من هذه العملية الحصول على راسب حبيباته اكبر حجما وأكثر نقاوة مما يسهل من عملية الترشيح والغسيل بحيث لا يفقد أي جزء من الراسب

5- الترشيح:- فصل الراسب عن المحلول ويتم  ذلك عن طريق

  ورق الترشيح:- يستخدم ورق الترشيح  لفصل الراسب عن المحلول  إذا كان لابد من حرق الراسب  بعد عملية الترشيح ويجب استعمال ورق الترشيح عديم الرماد (Ash less) حيث أنه لا  يتبقى شيء  بعد عملية الحرق

 جفنه(crucible ): وتستخدم للترشيح في حالة كون الراسب لا يلزم حرقه وإنما تجفيفه  فقط( Gooch Crucible)

6-الغسيل:-  يتم غسل الراسب باستعمال سائل معين للتخلص من الشوائب التي قد تكون ممتزه على الراسب ويكون على دفعات وبكمية قليلة

                     شروط سائل الغسيل:-

   لا يعمل على ذوبان الراسب

 لا يتفاعل مع الراسب أو الشوائب

 قابل للتطاير للتخلص من الزيادة منه

 اذا كان حاصل الاذابة للراسب كبير فيفضل استخدام  سائل غسيل يحوي احد ايونات الراسب  والذي يسمى الايون المشترك وطبعا لا يكون هو الايون المراد تقديره مثلAgCl  حيث يغسل ب  AgNO3والذي يحوي الايون المشتركAg

7-التجفيف أو الحرق:-

 نلجأ للتجفيف للتخلص من بقايا سائل الغسيل ويتم ذلك في أفران تصل درجة حرارتها إلى       300?م ونلجأ للحرق لأنه عند التسخين عند درجة حرارة عالية في وجود الهواء الجوي يلاحظ

أن بعض المركبات أثناء عملية التجفيف يتحول الراسب إلى  مخلوط  من مركبين وبنسب غير معروفة لذلك نلجأ للحرق في أفران ذات درجة حرارة عالية تصل إلى 1000?م

وتسمى muffle

?

مثلا:- عند تقدير الالومنيوم نجد أن الصورة المترسبة على  هيئة      Al(OH)3فانه وعند التجفيف فان جزء من الراسب يتحول إلى  Al2O3

تجفيف

                                                      2Al(OH)3                3H2O +Al2O3 

 

ويصبح الراسب خليط من الصورتين السابقتين ولضمان تحويل الراسب إلى صورة كيميائية واحدة نلجأ للحرق والذي يتم في درجات حرارة عالية ونحصل على مايسمى الصورة الموزونة Al2O3

8- الوزن:-

عملية استخدام الميزان الحساس اتقدير كمية الراسب

الراسب

العنصر المراد تقديره

9- الحسابات:

       AB                       B                                 

                الوزن الجزيئي أو الذري  لB                         الوزن الجزيئي لAB   

                                                     وزن المادة المراد تقديرها         وزن الراسب

 

×     × 

وزن المادة المراد تقديرها =                                                                       الوزن الجزيئي أو الذري  ل B                                          و  زن الراسب

Wt of analyte

                                                                                الوزن الجزيئي للراسب                           wt of ppt

 

                                                             معامل التحليل الوزني (   g.f      )

وزن المادة المراد تقديرها

 

 

       وزن العينة

            B% =                                                                                    × 100

مثلا :-

AgCl                           Cl¯                     

الوزن الذري ل¯ Cl                                              الوزن الجزيئي ل  AgCl

                      وزن ¯Cl                                                             وزن AgCl  

× وزن AgCl 

                      وزن ¯Cl  =             الوزن الذري ل¯ Cl

                                                        الوزن الجزيئي ل  AgCl

 

 

 

                      وزن ¯Cl         = معامل التحليل الوزني ل¯ Cl × وزن AgCl  

 

×  100

Cl   %  =

                                     وزن ¯Cl                

                                                وزن NaCl

                  + ++Al   ×2                     Al2O3

2× الوزن الذري ل+ ++Al                 الوزن الجزيئي لAl2O3    

                      وزن  + ++Al    2                                        وزن Al2O3

× وزن Al2O3

             وزن الالومنيوم  =        الوزن الذري ل+ ++Al   ×2

                                                        الوزن الجزيئي لAl2O3

 

 

 

             وزن الالومنيوم      = معامل التحليل الوزني  للالومنيوم × وزن Al2O3

 

 + ++Al  %  =

×  100

                                     وزن + ++Al             

                                                           وزن العينة


 

متطلبات التحليل الوزني:-

1-  المادة المرسبة:-

  أن تكون على درجة معقولة من التطاير بحيث يسهل التخلص من الزيادة منها

 أن تكون انتقائية  أي ترسب المكون المراد تقديره فقط

2-  الصورة المترسبة:-

 أن تكون مركب شحيح الذوبان

 أن تكون على هيئة حبيبات كبيرة حتى تسهل عملية الترشيح والغسل

 أن تتحول الصورة المترسبة إلى الصورة الموزونة  في يسر وسهولة

 

                        3- الصورة الموزونة:-

  أن تكون  عبارة عن مركب واحد له صيغة كيميائية واحدة ثابتة ومعروفة

 أن تكون ثابتة  كيميائيا أي لا يحدث لها تأكسد أو اختزال في جو المعمل أو خلال عملية الحرق

 أن لا تمتص الماء أو ثاني أكسيد الكربون

 

 

 

 

 

Exp ( 1 )

 

Determination of water of crystallization in Barium  Chloride

تقدير ماء التبلور في كلوريد البار يوم

  • ماء التبلور : هو الماء الموجود كجزء في تركيب الملح مثل ملح BaCl2.X H2

أو هي عدد جزيئات الماء المرتبطة بالملح و تعرف هذه المركبات بالبلورة المائية 

¥ طريقة تقدير ماء التبلور في البلورات المائية  :

أساس هذه الطريقة هو عملية التطاير  (  - H2O   )  بتسخين البلورة المائية

                                                                                             ?   \ 120 o                                                                                  BaCl2 +  X H2O                                                    BaCl2.X H2O             

خطوات التجربة 

                                            

 

 1  -   غسل البوتقة ووضعها في فرن  120 o c    لمدة ربع ساعة و من ثم توضع في Desiccator    حتى 

         تبرد ومن ثم توزن البوتقة 

وزن البوتقة و هي فارغة   =    W a

2  -  نضع  1.5 gm   من الملح  (  BaCl2 . X H2O   )  في البوتقة و نوزن 

                   (    قبل التجفيف )      وزن البوتقة  +  الملح   =   W b

3  -  نضع ( البوتقة  +  الملح  )  في فرنc 120 o  لمدة ساعتان و من ثم نخرجها ونضعها في  Desiccator  

       حتى تبرد و نوزن

                          ( بعد التجفيف )      وزن البوتقة  +  الملح    =   W c   

و تكرر خطوة  3  حتى نحصل على وزنيتين متتاليتين متقاربتين 

 % عللي  :  يستخدم  Desiccator    لتجفيف العينة بعد حرقها في الفرن بدل الهواء الجوي  ؟

الجواب  //    حتى لا تمتص الماء مرة أخرى من الهواء الجوي 

                                                                                                  

      ¥  Results   :

1  -  وزن الملح قبل التجفيف  =  ( وزن البوتقة + الملح )  ـ  وزن البوتقة و هي فارغة

                       W 1   =  W b   -   W a            وزن الملح  قبل التجفيف

2  -  وزن الملح بعد التجفيف = ( وزن البوتقة + الملح بعد التجفيف) - وزن البوتقة وهي فارغة

                          W 2   =   W c  -  W a          وزن الملح بعد التجفيف

3  -   وزن الماء المفقود   =  وزن الملح بعد التجفيف  -  وزن الملح قبل التجفيف

    W  =   W 1   -   W 2                            وزن الماء المفقود  

 

À Calculations  :           

الطريقة الأولى  : 

                                                                                  W 1                    W     قبل التجفيف   

                         M.wt   of  BaCl 2  . X H2O                         M.wt  of   X H2O

    e.g       1.5                           0.22                                          

    208.33   +   18  X                       18 X                                              عدد مولات الماء  =  X

       45.83   +    3.96  X    =    27  X                                               بضرب طرفين × وسطين

           45.83   =   (  27  -  3.96  )  X                      

                                           X  =   45.83    =  1.9   ≈    2        

                                                                                                 23.04     

الطريقة الثانية  : 

      W 2                            W                                           بعد التجفيف

M.wt of   BaCl 2                          Y                           

الوزن بالجرام

              حيث  Y   هي العدد الفعلي للجرامات المرتبطة  بـ 1 مول  ( وزن جزيئي  )  من الملح 

الوزن الجزيئي             18

             و من  قانون عدد المولات          X   =                                      =         Y         

 

             نحصل على عدد مولات الماء المرتبطة بالملح  

 

                               للتوضيح   :

                                                                            Y  =     208.33  ×  0.22     =    38.19  gm  

                                                                                                                                                                 1.2  

                       

                                                   X   =      38.19        =   2   

                                                                                       18

                           ملاحظة  /   يجب أن تكون النتيجة نفسها في الطريقتين  

 

At . wt     of   Ba   =    137.33          ;           Cl    =     35.5  

 

 

 

 

   0.958  gm  À     من   BaCl 2 . X H2O    تسخن في  Crucible  حتى ثبات الوزن عند  0.8174  gm

       احسبي عدد الجزيئات للماء في البلورة المائية   ؟

                                                W   =  W 1     -    W 2    =   0.958  -  0.8174   =   0.1406  gm

 

          الطريقة الأولى   : 

                W 1                            W                                      

                                          208.33   +    18 X                                      18 X              

                                       

                                 0.9583                             0.1406             

                                    208.33  +  18 X                             18 X             

                     

                                           29.29  +  2.5   X   =  17.2  X             

                                  X   =       29.29           =    2

                                    14.7                    

         الطريقة الثانية  :

                                                        W 2                           W

                                                        208.3                          Y

                    

   Y   =        208.33   ´     0.1406         =    35.8  gm 

                              0.8174                                  

 

          عدد المولات   =       35.8            =   1.99      ≈     2

                     18                   

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

EXP ( 2 )

Determination of Chloride  in Silver Chloride

تقدير الكلوريد على هيئة  كلوريد الفضة

               Ag +       +       Cl -                                        Ag Cl                      

                            راسب ابيض قليل الذوبان

  ¥   العامل المرسب هو  Ag NO 3     فيترسب الكلوريد على هيئة راسب غروي يتجمع بسهولة مع

         التحريك مما يؤدي إلى تكون راسب واضح يمكن فصله بعملية الترشيح    .

  %   عللي  :  يتم الترسيب في وسط حمضي    ؟

     الجواب  :  و ذلك لتسهيل عملية تجمع الراسب و منعاً لتكون  Ag 2 CO 3      ،  Ag OH  

   %  عللي  :  يغسل الراسب بـ  dil.HNO 3  بدلاً من الماء النقي   ؟

الجواب : لأن الماء النقي يحول الراسب إلى سائل شبه غروي ( معلق ) يصعب ترشيحه و تسمى ( الببتزة )

  % عللي : تتم عملية  Digestion    في الظلام  ؟

الجواب : لأن  Ag Cl   حساس من الضوء حيث يتحول جزء من الراسب على اللون البنفسجي بسبب تفكك الراسب إلى ذرات الفضة و الحصول على الكلور الحر حسب المعادلة  :

                                            Ag Cl               Sun    Light          Ag     +   ½  Cl 2               

  مما يؤدي إلى زيادة في الوزن و الحصول على نتائج غير صحيحة 

 

خطوات التجربة 

                                                                                             

 

  1  -   توضع  Gooch  (  G 4  )  في الفرن عند درجة  130 o  C     لمدة ساعة تقريبا حتى نضمن تمام التجفيف بعد غسلها  و     تجفيفها توضع في  Discatore   حتى تبرد و من ثم نوزنها و هي فارغة حتى ثبات الوزن  .

2  -  نأخذ  20 ml   من محلول  Na Cl  بواسطة  Piept  OR  Puret    و توضع في  Beaker   سعته 250  ml          و من ثم يضاف إليها   تقريبا  100 ml  of  dis.water  بواسطة  Cylider     .

3 -   يضاف نقطتين من  Con . HNO 3  و من ثم  Boiling 5    .

4  -  نرفع المحلول و نضيف  20 ml  of  Ag NO 3   بواسطة  Cylinder   تتم الإضافة قبل أن يبرد  

       المحلول مع التحريك المستمر  .

5  -  بعد ذلك  Boiling  5  و من ثم نرفع المحلول سريعاً و يوضع في الظلام  ( الدرج ) لمدة نصف ساعة

       حتى يتجمع الراسب  .

6  -  نجري عملية تمام الترسيب  : إضافة قطرات من  Ag NO 3   على جدار  Beaker بواسطة  glass road       فإذا تكون راسب نستمر في  الإضافة حتى تكتمل عملية الترسيب و يترك في الظلام لمدة عشر دقائق

        و إذا لم يتكون راسب نتوقف عن الإضافة  .

7 -  نرشح بواسطة  G 4  و نغسل الراسب بواسطة  1:1  HNO 3    

8 -  نحرق في فرن  130 C o   لمدة ساعتان ثم نجفف في  Desiccator  و نوزن حتى نحصل على وزنيتن      متتاليتين متقاربتين  .

                                                                                                                                                                                                ¥ Results   :                                                Wt . of  G 4    =     m 1                                                                   

                                                                                                                        Wt . of  G 4  +  ppt    =     m 2                    

                                                Wt . of  ppt    =   m 2   –  m 1                                                                                 

 

                                                                                                                                                                                                À Calculation    :

                                              

                                                                                                                                                                                                g / l  =     wt . of  ppt   ´   c . f            ´     1000    

                    V                                                                                                                                                              

M . wt .  of  Ag Cl

    حيث  C . F   هو المعامل الوزني الكيميائي Chemical  Factor      c . f  =     At . wt  of Cl -    

      ppm    =    g / l    ´  1000                                            حيث    ppm  =    mg          

                                                      L                                                                  

 

EXP ( 3 )

Determination  of  Barium  in  Barium  Sulphate

تقدير الباريوم على هيئة كبريتات الباريوم

 

Ba + +      +    SO4 - -                          Ba SO4

¥   تعتبر طريقة الترسيب هذه من أكثر الطرق استخداماً  و هذا الراسب قليل الذوبان و بالتالي كلما زادت

إضافة  SO4 --  زاد ترسيب  Ba  على هيئة  Ba SO 4      .

     %   عللي  :  يتم الترسيب في وسط حمضي   ؟

    الجواب  :  لأن أملاح كربونات الباريوم و فوسفات الباريوم تكون ذائبة في الوسط الحمضي ، فلا يترسب

         سوى  Ba SO 4  مما يمنع عملية التداخل بينما في الأوساط المتعادلة يترسب إلى جانب BaSO4

              كربونات و فوسفات الباريوم  ( ترسيب غير انتقائي  )

  %    عللي : من الصعب القيام بعملية إعادة الترسيب   ؟

      الجواب  :  لأن  Ba SO 4   قليل الذوبان و لا يوجد مذيب متوفر يستطيع أن يذوب الراسب  .

      %   عللي  :  عند استخدام ورق الترشيح تسبب عملية حرق الراسب بعض الصعوبات  ؟

الجواب  :  لأن الكربون الناتج من حرق ورقة الترشيح قد يختزل  SO 4  فتصبح الصورة المترسبة

           لا تساوي  الصورة الموزونة حسب المعادلة   :

       Ba SO 4     +    4 C                        Ba S    +  4 CO                 

             %    عللي  :  يفضل استخدام جفنة جوش   G 4   للترشيح   ؟

      الجواب   :  لأننا بذلك نتلافى حدوث أي اختزال للراسب    .

 

 

 

خطوات التجربة 

 

1  -  توضع الجفنة في الفرن لمدة ساعة عند  130 C o  و من ثم تجفف و توزن  W 1 

2  -  نأخذ  20 ml  من محلول BaCl2  في  100 ml of dis.water  + Beaker    

3 - نغلي المحلول بعد ذلك ثم نضيف 5 ml of  H 2 SO4 قطرة قطرة مع التحريك المستمر حتى يتكون الراسب

4  – ثم نغلي المحلول مرة أخرى و يترك لمدة ساعة ( على البنش ) حتى يتجمع الراسب digestion   

5  -  بعد ذلك نقوم بعملية إعادة الترسيب  .

6 –  نرشح بواسطة  G 4 و من ثم نغسل الراسب  بـ dis.water   ثم توضع في الفرن لمدة ساعتان

7 –  نضع الجفنة في  Desiccator و نوزن حتى نحصل على وزنتين متتاليتين متقاربيتين W 2   

                                                (    W  =  W 2  –  W 1    وزن الراسب   ) 

                                                                                                 À Calculations  :                                                      

 

                                                                                                g / l     =      wt. of  ppt  ´  c.f         ´       1000

                             V                                                                     

                         حجم العينة         للتحويل إلى لتر

          1000   

 

                                                                                                      c.f  =      At . wt  of  Ba  ++                 

     M . wt   of  Ba SO 4                                            

     

     

 

                                                                       

     

 

 

EXP ( 4 )

Determination  of  Percentage  of  Iron in  Iron  Sample

تقدير نسبة الحديد في عينة الحديد

Fe +3     +     3 NH 4 OH    D       Fe ( OH ) 3   +   3 NH4+

2 Fe ( OH ) 3      5/ 700 C o       Fe 2 O 3   +   3 H 2 O

 

      %  عللي : فترة الهضم قصيرة للغاية    ؟

   الجواب  :  لأن الراسب جيلاتيني لو ترك فترة طويلة يمكن أن يلتصق بجدار Beaker  و يصعب خروجه

     %    عللي  :  استخدام  Con. HNO 3     ؟

     الجواب   :  لتحويل كل الحديد الثنائي الموجود في العينة إلى  Fe + 3   ( عملية أكسدة  )

خطوات التجربة 

                              

 

 1 -  نوزن البوتقة  + ورقة الترشيح و من ثم أوزني  0.5 g m من عينة الحديد في Beaker سعته  250 ml

          وذوبي العينة في بالماء المقطر   .

2   -   أضيفي  5 ml  of  Con . HNO 3  5  للغليان ثم أضيفي  dis . water   إلى حد  100 ml    

 3  -  سخني المحلول للغليان و من ثم أضيفي و المحلول ساخن  ( % 10   NH 4 OH ) قطرة قطرة مع

        التحريك المستمر حتى يتكون راسب بني من  Fe ( OH ) 3  و حتى يمكن شم رائحة الأمونيا   .

 4 -  اتركي المحلول حتى يصبح دافئ و حتى تتجمع جزيئات الراسب و من ثم اختبري عملية تمام الترسيب

 5 -  يتم الترشيح في ورقة ترشيح  (  Ashless )  

 6  -  يغسل الراسب بمحلول  (   % 2   NH 4 NO 3  ) 

 7 -  احملي ورقة الترشيح بحذر إلى البوتقة الخزفية  

 8  -  يتم الحرق على اللهب المباشر أولاً إلى أن يتحول لون  ( ورقة الترشيح + البوتقة ) على الرمادي و تدخن

       نتوقف و ندخلهما  700 C o  Muffle   لمدة ساعة 

 9 – نخرج البوتقة و توضع في  Desiccator  و نوزن حتى نحصل على ورنتين متتاليتين متقاربتين  W 2

                                                (   W  =  W 2   –  W 1     وزن الراسب   )

             

                         À  Calculations  :                                                                          

                                %   Fe     =         wt . of   ppt  ´  C . F           ´     100   

                                       Wt . of   sample                      

 

              C. F     =           At . wt  of  Fe                           

              Wt .  of  Fe 2 O 3                       

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

EXP ( 5 )

Determination  of  percentage  Nickel  in  Nickel sample

تقدير نسبة النيكل في عينة من النيكل

 ¥  في هذه التجربة تكون المادة المرسبة عبارة عن مرسب عضوي و هو  D M G  

   

 

 

 

 

                                                D M G                                                    Ni – DMG                

 

 ¥  من المعادلة يتضح أن الوسط أصبح حمضي و التفاعل في حالة اتزان و لكي يسير التفاعل نحو اليمين أي        نحو ( تكوين الراسب ) لذا لابد من معادلة الوسط بقاعدة مثل الأمونيا  .

  ـ  خواص المرسبات العضوية  :

1- تتصل بمجموعات لها خاصية حمضية مثل  كربوكسيل   COOH  ، سلفونيل  SO3H ، أوكسيم  = N-OH

2 -  تتصل بمجموعات لها القدرة على تكوين مركبات معقدة  Complex  ( بواسطة الروابط التناسقية )

3 – تتصل بمجموعات انتقائية  ( تتفاعل مع عنصر معين ) مثلاً  ( D-Oxim  ) تتفاعل مع Ni فقط لتعطي

      راسب أحمر زاهي   .            

خطوات التجربة 

                                     

 

 

1 -  يوزن  0.19 gm  من Ni( NH4 )SO4  و ينقل إلى  Beaker سعته  250 ml و ذوبي العينة بـ 100 ml     من الماء المقطر 

2 – أضيفي  2 ml  of  HCl ( 1 : 1 )  و سخني للغليان و من ثم أضيفي  25 ml  of  DMG  ( لن يحدث      ترسيب في  الوسط الحمضي  )

3 – أضيفي  الأمونيا المركزة نقطة نقطة مع التحريك حتى يتم شم رائحة الأمونيا و ظهور راسب أحمرزاهي (

      لا يستقر )

4 -  5 water bath ( 30 min )   و من ثم اختبري تمام الترسيب 

5 -  يتم الترشيح بواسطة  G 4  جافة و موزونة و من ثم نغسل الراسب بـ Hot dis. Water    

6 –  جففي في فرن  120 C o  نخرج البوتقة و توضع في  Desiccator و نوزن حتى نحصل على وزنتين     متتاليتين متقاربتين  W 2     (  W  =  W 2   –   W 1     وزن الراسب ) 

 

                                À  Calculations : 

 

                                                             

                     %  Ni + 2     =       wt . of   ppt   ´   C.F        ´   100           

              Wt . of  sample                                        

 

                                                                        C.F  =     At . wt  of   Ni + 2           

                       M . wt  of   Ni-DMG                   

 

 

 

 

 

 

 

 

 

EXP ( 6 )

Determination  of  Percentage  of  ( NaCl & BaCl 2 ) in solid Mixture

تقدير نسبة كلا من  ( كلوريد الباريوم + كلوريد الصوديوم ) في مخلوط منهما

¥ سيتم ترسيب العينة على هيئة  Ag Cl   باستخدام  Ag NO 3  

                   NaCl   +   Ag NO 3      D   Ag Cl    +  Na NO 3                                  

                    Ba Cl 2   +  2 Ag NO 3         D     2 Ag Cl    +  Ba ( NO 3 )                 

خطوات التجربة 

 

 

 1  -  أوزني بالضبط  0.2 g m  من العينة الصلبة  ( Na Cl  +  Ba Cl 2   ) 

 2 -  تذاب العينة في 100 ml  of  dis . water   ثم يضاف  2 ml  of  Con.HNO 3   

 %  يستخدم  Con . HNO 3   لتسهيل عملية تجميع الراسب و لمنع ترسيب  Ag OH    

 3 -  أضيفي  20 ml  of  Ag NO 3   مع التحريك المستمر حتى يتكون الراسب و من ثم اختبري تمام

       الترسيب  

 4 -  سخني للغليان و يترك المحلول بعدها مباشرة في الظلام لمدة ساعة 

 5 -  رشحي باستخدام  G 4  جافة و موزونة 

 6 -  اغسلي الراسب بـ  ( 1 : 1 ) HNO 3    

 7 -  جففي في الفرن لمدة ساعتين و من ثم أوزني حتى نحصل على وزنتين متتاليتين متقاربتين      

    Wt .  of  Ag Cl    =    Ag Cl  ( from  Na Cl )  +  Ag Cl  ( from Ba Cl 2 )

                          À  Calculations  :                                                                     

         Wt .  of  sample   =  x ( Na Cl  )  +  y ( Ba Cl 2 )            …….   1     

 

    كمية الراسب التي تتكون من  X gm  Na Cl     :

            Amount  of  Ag Cl  from  x gm  Na Cl   :                                          

    بالقسمة على معامل التحويل و الضرب في النسبة المولية    

                               No.  mole  ppt       =  النسبة المولية                  M . wt     =  معامل التحويل

        No . mole sample                                       1  mole                

 

                X g m  Na Cl  ( 1 mole  Na Cl  )         ( 1  mole  Ag Cl  )  

                  ( 58.4 gm  Na Cl  )         (  1 mole  Na Cl  )

 

              ( 1 )    X mole  Ag Cl                                                   بعد الاختصار

                     ( 58.4 )                                                            

                                                النتيجة  عدد مولات نحولها إلى جرامات بالضرب في معامل التحويل 

( 1 )    X mole  Ag Cl  ( M . wt  Ag Cl = 143.3 gm  )  Ag                                          

                ( 58.4 )                                           ( 1  mole  Ag Cl  )                                     

                           (  143.3 )       X gm   Ag Cl                                                                        

            ( 58.4 )                                                                                                       

   2.45   X gm   Ag Cl            …………..   2         

 

          و المعادلة   2    تعبر عن كمية الراسب المتكونة من  X gm  Na Cl

 

 كمية الراسب التي تتكون من  Y gm  Ba Cl 2    :

                                                                        Amount  of  Ag Cl  from  Y gm  Ba Cl 2   :                                           

    بالقسمة على معامل التحويل و الضرب في النسبة المولية  

                Y g m  Ba Cl    ( 1 mole  Ba Cl 2  )                            ( 2  mole  Ag Cl  )  

                  ( M. wt Ba Cl 2 = 208.3 gm  Ba Cl 2  )         (  1 mole  Ba Cl 2  )

 

              ( 2 )    Y mole  Ag Cl                                                   بعد الاختصار

                     ( 208.3)                                                           

                                                النتيجة  عدد مولات نحولها إلى جرامات بالضرب في معامل التحويل 

( 2 )    Y mole  Ag Cl  ( M . wt  Ag Cl = 143.3 gm  )  Ag Cl                                      

                ( 208.3 )                                   ( 1  mole  Ag Cl  )                                 

                           ( 2 ×  143.3 )       Y gm   Ag Cl                                                                        

            ( 58.4 )                                                                                                       

   1.37 Y gm   Ag Cl            …………..   3         

      و المعادلة  3   تعني عدد جرامات  Ag Cl   المتكونة من  Y gm  Ba Cl 2     

                           2 + 3  =  wt .  of    ppt                      

          بالتعويض  عن  2   و  3    

                                                                        2.45  X gm   +   1.37  Y gm      =    wt .  of   ppt

      لحل هذه المعادلة نوجد قيمة  X    من معادلة  1    

                                                X  =  ( wt .  of  sample  –  Y  )       و نحصل  على قيمة  Y  

 

            %   Ba Cl 2     =                         Y               ×     100                         

             (  wt .  of   sample  )                                       

 

                          %    Na Cl    =    100  –   %  Ba Cl 2             

 

 ?    عينة تزن  0.235 g m     تحتوي على مخلوط من  ( Na Cl  +  Ba Cl )  عوملت مع نترات الفضة

    فأعطت  0.463  gm    من  Ag Cl   . احسبي نسبة كل من   Na Cl  و  Ba Cl 2   في العينة علماً بأن :

                      M . wt  of   Na Cl    =    58.44  gm                                                

                                   M . wt    of   Ba Cl 2   =   208   gm                                  

                          

                                                                                                                     

 

تقدير الكلوريد والكبريتات في ماء الشرب

أ- تقدير الكلوريد:-

خطوات العمل:-

  1  -   توضع  Gooch  (  G 4  )  في الفرن عند درجة  130 o  C     لمدة ساعة تقريبا حتى نضمن تمام التجفيف بعد غسلها  و     تجفيفها توضع في  Discatore   حتى تبرد و من ثم نوزنها و هي فارغة حتى ثبات الوزن  .

2  -  نأخذ  200-100 ml   من ماء الشرب بواسطة  Piept  OR  Puret    و توضع في  Beaker   سعته 250  ml          

3 -   يضاف 4-6 نقط  من  Con . HNO 3  و من ثم  Boiling 5    .

4  -  نرفع المحلول و نضيف  20-10 ml  of  Ag NO 3   بواسطة  Cylinder   تتم الإضافة قبل أن يبرد  

       المحلول مع التحريك المستمر  .

5  -  بعد ذلك  Boiling  5  و من ثم نرفع المحلول سريعاً و يوضع في الظلام  ( الدرج ) لمدة نصف ساعة

       حتى يتجمع الراسب  .

6  -  نجري عملية تمام الترسيب  : إضافة قطرات من  Ag NO 3   على جدار  Beaker بواسطة  glass road       فإذا تكون راسب نستمر في  الإضافة حتى تكتمل عملية الترسيب و يترك في الظلام لمدة عشر دقائق

        و إذا لم يتكون راسب نتوقف عن الإضافة  .

7 -  نرشح بواسطة  G 4  و نغسل الراسب بواسطة  1:1  HNO 3    

8 -  نحرق في فرن  130 C o   لمدة ساعتان ثم نجفف في  Desiccator  و نوزن حتى نحصل على وزنيتن      متتاليتين متقاربتين  .

                                                                                                                                                                                                ¥ Results   :                                                Wt . of  G 4    =     m 1                                                                   

                                                                                                                        Wt . of  G 4  +  ppt    =     m 2                    

                                                Wt . of  ppt    =   m 2   –  m 1                                                                                 

 

 

                                                                                                                                                                                                À Calculation    :

                                              

                                                                                                                                                                                                g / l  =     wt . of  ppt   ´   c . f            ´     1000    

                    V                                                                                                                                                              

M . wt .  of  Ag Cl

    حيث  C . F   هو المعامل الوزني الكيميائي Chemical  Factor      c . f  =     At . wt  of Cl -    

      ppm    =    g / l    ´  1000                                            حيث    ppm  =    mg          

                                                      L                                                                 

ب- تقدير الكبريتات

Ba + +      +    SO4 - -                          Ba SO4

خطوات التجربة 

 

 

1  -  توضع الجفنة في الفرن لمدة ساعة عند  130 C o  و من ثم تجفف و توزن  W 1 

2  -  نأخذ  200-100 ml  من ماء الشرب  في   Beaker    

3 - ثم نضيفml  4-6 قطرات من   HCl  المركز ونغلي المحلول

4- نضيف من 10-20 مل من المادة المرسبة BaCl2 قطرة قطرة مع التحريك المستمر حتى يتكون الراسب

5  – ثم نغلي المحلول مرة أخرى و يترك لمدة ساعة ( على البنش ) حتى يتجمع الراسب digestion   

6  -  بعد ذلك نقوم بعملية إعادة الترسيب  .

7 –  نرشح بواسطة  G 4 و من ثم نغسل الراسب  بـ dis.water   ثم توضع في الفرن لمدة ساعتان

8–  نضع الجفنة في  Desiccator و نوزن حتى نحصل على وزنتين متتاليتين متقاربيتين W 2   

                                                (    W  =  W 2  –  W 1    وزن الراسب   ) 

 

 

                                                                                                 À Calculations  :                                                      

 

                                                                                                g / l     =      wt. of  ppt  ´  c.f         ´       1000

                             V                                                                     

                         حجم العينة         للتحويل إلى لتر

          1000   

 

                                                                                                      c.f  =      At . wt  of  Ba  ++                 

     M . wt   of  Ba SO 4                                           

     

 

 

L

ppm    =    g / l    ´  1000                                            حيث    ppm  =    mg